La determinación de humedad en alimentos suele ser una de las técnicas más empleadas para el procesamiento, control y conservación de estos componentes. El agua indica la cantidad de agua involucrada en la composición de los mismos, y en los alimentos naturales, puede encontrarse formando hidratos o como agua adsorbida. El contenido de humedad proporciona información valiosa sobre el rendimiento y la cantidad del producto, lo que lo hace importante desde el punto de vista financiero. También influye en la textura, ya que el aumento de los niveles de humedad proporciona movilidad y reduce la temperatura de transición vítrea.
Un factor principal que influye en la calidad de la harina, y por extensión de la sémola, es el contenido de humedad. La harina puede retener la humedad debido a la estructura de la pared celular en las células de trigo, así como la tendencia de las proteínas de la harina para adsorber la humedad ambiente. Antes de la molienda del grano, la humedad se debe medir y ajustar a través de la humectación y/o secado a un nivel de humedad estándar, ya que el trigo húmedo tiene que ser secado antes de la molienda para optimizar el proceso.
Tipos de Agua Presente en los Alimentos
En los alimentos, el agua puede presentarse en diversas formas: como agua adsorbida y en forma libre, o unida en alguna forma química, como agua de cristalización o como hidratos. La determinación exacta de estos tipos de agua es difícil. La forma en que el agua interactúa con los constituyentes de los alimentos, tales como compuestos hidrofílicos e hidrofóbicos cercanos, y con la estructura química del sistema, tiene un impacto significativo en los compuestos y en las propiedades funcionales de los alimentos.
Desafíos en la Medición Precisa del Contenido de Humedad
Realizar mediciones precisas y repetibles del contenido de humedad no es tan sencillo como parece. Obtener un porcentaje preciso del agua que contiene un producto puede ser un proceso difícil y complejo. La AOAC (Association of Official Analytical Chemists) enumera 35 métodos diferentes para medir el contenido de humedad. Para complicar aún más el proceso, un método de medición no siempre proporciona los mismos resultados que otro, y el método de medición rara vez se indica junto con el valor del contenido de humedad.
Bases de Notificación de Humedad: Húmeda vs. Seca
La humedad en los alimentos se indica en base húmeda o en base seca. Estos diferentes métodos de notificación pueden causar confusión:
- Para la base húmeda, la cantidad de agua se divide por el peso total de la muestra (sólidos más humedad).
- Para la base seca, la cantidad de agua se divide por el peso seco (solo sólidos).
Cuando el contenido de humedad se indica solo como un porcentaje, sin especificar qué método se utilizó, pueden surgir confusiones y problemas al comparar valores. Además, el contenido de humedad expresado en base seca puede dar lugar a un valor porcentual superior al 100 %, lo que genera aún más ambigüedad.
Clasificación de Métodos para la Determinación de Humedad
Los métodos para la determinación de humedad se clasifican generalmente como métodos de medición directos o indirectos.
Métodos Directos
Los métodos directos consisten en eliminar el agua del producto (mediante secado, destilación, extracción, etc.) y, a continuación, medir la cantidad de agua mediante pesaje o titulación. Estos métodos proporcionan los resultados más fiables, pero suelen requerir más trabajo y tiempo. Algunos ejemplos incluyen el secado en horno de aire, el secado en horno de vacío, la liofilización, la destilación, el método Karl Fischer, el análisis termogravimétrico, la desecación química y la cromatografía de gases.
Método Termogravimétrico (Pérdida por Secado)
La determinación de humedad en alimentos generalmente se realiza mediante un método termogravimétrico. Este tipo de método de secado está basado en la pérdida de peso de la muestra por evaporación del agua, cuando el alimento se somete a una combinación tiempo-temperatura adecuada. El principio operacional de este método consiste en usar una balanza analítica y una estufa para la preparación de una muestra y posteriormente realizar el secado, pesado y enfriado. El Método de la estufa es importante para mantener la calidad del producto almacenado y es uno de los más extendidos, con variantes que se encuentran en la bibliografía especializada, como las de la A.O.A.C.
Procedimiento General (Método A.O.A.C.)
- Se prepara la muestra, por ejemplo, moliéndola en un mortero.
- Se anota el peso de la muestra más el recipiente (placa Petri o crisol).
- La muestra se traslada a un horno, se deja secar y se mide su peso seco.
- La cantidad de agua se determina restando el peso seco del peso inicial.
- El contenido de humedad se calcula dividiendo la cantidad de agua por el peso seco o el peso total, según el método de notificación.
Para calcular el valor del contenido de humedad en los alimentos, lo más usual es aplicar métodos de secado de alimentos.
Desafíos y Fuentes de Variabilidad
La determinación de la humedad por pérdida de peso puede ser imprecisa cuando existen cantidades considerables de compuestos volátiles. Cualquier método que requiera calentamiento puede provocar que las muestras pierdan estos compuestos orgánicos volátiles o se descompongan, especialmente en el caso de muestras con altos niveles de azúcar. Esto hace que los resultados no siempre reflejen únicamente la pérdida de agua.
Otro problema es que el término «seco» no tiene un significado científico real y nunca se ha definido con precisión, lo que requiere establecer una sequedad arbitraria reproducible para cada muestra. La «sequedad» se define a menudo como el punto en el que finaliza la pérdida de peso. Sin embargo, los gráficos termogravimétricos muestran que la pérdida de peso se estabiliza a diferentes temperaturas para diferentes productos. Además, cada muestra tiene una temperatura y un tiempo de secado ideales únicos, y si no se utiliza la misma combinación, los contenidos de humedad resultantes no son comparables.
Otras fuentes de variación incluyen la presión de vapor del horno, los métodos de preparación de la muestra, el tamaño de las partículas de la muestra, el pesaje de la muestra y el tratamiento posterior al secado.
Propuesta para una Definición Consistente de "Seco"
Definir «seco» de manera científica sería útil para eliminar parte de la inconsistencia asociada con la medición de la humedad. La mejor manera sería identificar un nivel de actividad del agua (aw) secado al horno, donde el peso seco sería el peso de la muestra al alcanzar este nivel. Un horno que mantuviera su actividad del agua seca en 0,01 aw, independientemente de las condiciones ambientales, crearía una condición científicamente «seca». En este tipo de horno, cualquier producto podría declararse seco cuando su peso dejara de cambiar y su actividad del agua fuera de 0,01 aw.
Método por Destilación (Dean-Stark)
Este método implica la destilación simultánea del agua con un líquido inmiscible en proporciones constantes. Se utilizan líquidos inmiscibles de alto punto de ebullición, como son el tolueno y el xileno. Se pesa una muestra de granos (por ejemplo, 100 gramos) y se coloca en un matraz con el líquido inmiscible. La mezcla se calienta, el vapor se condensa, y el agua se recoge en un recipiente graduado separado del solvente orgánico. La lectura se expresa como humedad en porcentaje. Este método es útil para productos que pueden descomponerse a altas temperaturas de secado o que contienen volátiles distintos del agua.
Titulación Karl Fischer
Es un método de determinación de agua en alimentos que se basa en la reacción con un reactivo específico, descubierto en 1936. Este análisis es conocido por su alta precisión y especificidad, ya que reacciona estequiométricamente con el agua. Una ventaja clave es que la titulación Karl Fischer no es susceptible a la pérdida de compuestos volátiles ni a la descomposición de la muestra durante el análisis, lo que la diferencia de los métodos de pérdida por secado en presencia de estas condiciones.
Aplicación en Harina y Sémola
Debido a la alta concentración de proteínas y el contenido de hidratos de carbono complejos en la harina o sémola, la inyección directa en la celda de valoración de Karl Fischer no siempre es adecuada. En estos casos, se puede realizar el análisis mediante extracción externa, donde la muestra se mezcla con un disolvente adecuado y se titula el extracto. Para estos cálculos, es necesario considerar la masa de la muestra, la masa del disolvente y el contenido de humedad del disolvente.
Un ejemplo de instrumento para este método es el Titulador Volumétrico Karl Fischer HI 903, con un amplio rango de medición de 100 ppm a 100% de humedad. La exactitud de la titulación Karl Fischer es altamente valorada en comparación con el método de secado en horno tradicional. Además, la capacidad de estos equipos para entregar un promedio de resultados y realizar múltiples análisis de humedad a una sola muestra consecutivamente, manteniendo el equipo constantemente seco y listo para medir, agiliza el proceso de análisis.
Determinación de humedad en lactulosa mediante el método Karl Fischer con el titulador HI933-01.
Métodos Indirectos
Los métodos indirectos no eliminan el agua de la muestra. En su lugar, consisten en medir alguna propiedad del alimento que cambia a medida que varía el contenido de humedad. Estos métodos requieren una calibración con un método primario o directo y su precisión está limitada por la exactitud de este. Suelen ser rápidos y requieren poca preparación de muestras, pero son generalmente menos fiables que los métodos de medición directa. Entre los ejemplos se incluyen la refractometría, la absorción IR (infrarroja), la absorción NIR (infrarroja cercana), la adsorción por microondas, la capacitancia dieléctrica, la conductividad eléctrica y la absorción ultrasónica.
Métodos Eléctricos
Los equipos eléctricos miden la humedad basándose en la resistencia eléctrica o la constante dieléctrica de la muestra. Estos métodos son rápidos y son complementos importantes para los métodos directos (estufas, etc.), especialmente en la comercialización de granos y sémola. Son utilizados para determinar la humedad en un rango del 8 al 22 por ciento, lo que permite un control de calidad eficiente sin que se deteriore el producto. Su utilidad se debe a la facilidad de uso y la rapidez de los resultados.
Importancia de la Actividad del Agua (aw) para la Calidad y Seguridad
Aunque el contenido de humedad es una medida importante, la actividad del agua (aw), que proporciona información crucial sobre la seguridad y la calidad del producto, suele considerarse una medición más precisa para ciertos aspectos. Surgen problemas cuando la cantidad de agua en un producto se utiliza para transmitir una idea que no corresponde a la consistencia, la calidad o la seguridad microbiana del producto. En estos y otros casos, la actividad del agua es la medida más precisa, ya que indica el agua disponible para reacciones químicas y el crecimiento microbiano.
Un nivel adecuado de humedad es importante para mantener la calidad del producto almacenado, ya que el agua influye en la proliferación de microorganismos tales como hongos, causando graves daños a los cultivos y a los productos almacenados. Las temperaturas de secado altas, por ejemplo, pueden ocasionar fisuras y fragmentación de los granos. Es difícil saber qué combinación de tiempo y temperatura utilizar para productos no probados para evitar el deterioro y asegurar una calidad óptima durante el almacenamiento y procesamiento. Para realizar un análisis completo de la humedad, los desarrolladores de productos alimenticios y farmacéuticos deben medir tanto el contenido de humedad como la actividad del agua.
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