La química está presente en todos los ámbitos de nuestra vida, y el sector alimentario no es una excepción. En cada industria alimenticia, existen estándares estrictos que deben cumplirse antes de que sus productos lleguen al mercado. Uno de los componentes clave en muchos alimentos es la sal, químicamente conocida como cloruro de sodio (NaCl), un condimento de uso común que actúa como potenciador del sabor y conservante en alimentos envasados o procesados. Contribuye a equilibrar la dulzura y suprimir la amargura, además de inhibir el crecimiento de organismos patógenos. La mayoría de bacterias, hongos y otros organismos potencialmente dañinos no pueden sobrevivir en un ambiente muy salado, ya que este entorno hipertónico deshidrata cualquier célula viva, provocando su muerte o inactivación temporal. Por lo tanto, el control de la sal añadida a los alimentos es fundamental, y su adición está regulada en función del tipo de producto, lo que exige el respeto de los límites legales. Este estudio se enfoca en determinar el contenido de cloruros presentes (sales) en la salsa de tomate, un producto ampliamente consumido.
Fundamentos del Método de Mohr para la Determinación de Cloruros
Existen diversos métodos de valoración para determinar iones en sustancias solubles. Un método eficaz para la determinación de iones halogenuros, como los cloruros, es el método de Mohr. Este procedimiento consiste en la precipitación de iones Cl- o Br- en forma de halogenuro de plata, mediante la titulación con una solución estándar o patrón de nitrato de plata (AgNO3). Se utiliza el ión cromato (CrO4-2) a baja concentración como indicador del punto final, el cual se manifiesta con la aparición de un precipitado de color rojizo, señalando la precipitación completa del haluro de plata.
En este método, el ión Cl- precipita en forma de halogenuro de plata (AgCl). La solución inicialmente puede tener un color amarillo debido al cromato. El punto final se identifica por la aparición perceptible y permanente de un precipitado de cromato de plata (Ag2CrO4) de color rojizo, lo que resulta en un color anaranjado de la solución, producto de la mezcla de los colores amarillo del ión cromato libre y rojo del Ag2CrO4. Es crucial que la precipitación del indicador ocurra cerca del punto de equivalencia. La estequiometría de la reacción entre Ag+ y Cl- es 1:1, lo que implica que los moles de AgNO3 consumidos son equivalentes a los moles de Cl- presentes.
Condiciones Críticas y Errores del Método
La valoración debe llevarse a cabo a un pH comprendido entre 7 y 10. Esta condición es importante porque el ión cromato (CrO4-2) es la base conjugada de un ácido crómico débil, y en medio ácido, el ión cromato se protona, disminuyendo su concentración y formando dicromato (Cr2O7-). Además, el ión plata tiende a precipitar como hidróxido u óxido a un pH mayor de 10.
Es importante considerar que la baja concentración a la que se utiliza el indicador requiere la adición de un exceso de ión plata para iniciar la formación del precipitado rojo y para mantener el precipitado coloreado. Estos dos factores pueden generar un error sistemático positivo en el método de Mohr. Este error puede ser corregido mediante la valoración en blanco de una suspensión exenta de cloruro, como carbonato de calcio, aunque en este estudio se realizó una determinación de blanco con agua destilada.
Metodología Experimental para Salsas de Tomate
Determinación del contenido de cloruros de agua: Método de Mohr
Preparación de Reactivos
- Solución de Hidróxido de Sodio (NaOH) 0.1M: Se preparó pesando 0,392 g de NaOH puro al 98% y diluyendo en 100 mL de agua hasta el aforo. Esta solución fue necesaria para la regulación del pH.
- Solución de Cromato de Potasio (K2CrO4) 0.01M: Se preparó pesando 0,0966 g del sólido y diluyendo en 50 mL de agua destilada hasta el aforo. Esta solución sirvió como indicador.
- Solución de Nitrato de Plata (AgNO3) Estándar: Se utilizó una solución previamente preparada y estandarizada con una concentración molar promedio de 0.0997 M.
Tratamiento de la Muestra de Salsa de Tomate
El proceso de tratamiento de las muestras de salsa de tomate tuvo una duración de una hora y media. Primero, se pesó una muestra de 5,0621 g de la salsa de la marca Heinz. A esta muestra, se le agregaron 50 mL de agua destilada en un vaso precipitado, y la solución se dejó en reposo por una hora. Transcurrido este tiempo, se montó un equipo de filtración al vacío para acelerar el proceso, y la solución fue filtrada. Al líquido filtrado se le añadieron 3 gotas de fenolftaleína, y se adicionó la solución de NaOH 0.1M hasta la aparición de un color fucsia, indicando el ajuste del pH. Una vez tratada la muestra, se extrajeron 3 alícuotas de 5 mL del líquido problema y se titularon con la solución estándar de AgNO3, añadiendo 3 gotas de solución de cromato potásico 0,01 M, 10 mL de agua y 4 gotas de la solución de NaOH.
Tratamiento de Muestra Desconocida y Determinación del Blanco
Simultáneamente al reposo de la muestra de salsa, se pesaron 3 porciones de 0,1 g de una muestra desconocida (nº 2). Estas porciones fueron disueltas en 25 mL de agua destilada y posteriormente tituladas con la solución estándar de nitrato de plata (AgNO3) hasta la aparición de un color tenue naranja-rojizo. En el caso de esta muestra desconocida, se utilizó también una pizca de NaHCO3 para regular el pH y solución indicadora de K2CrO4 a 0,25M. Los puntos finales para ambos casos (salsa y muestra desconocida) fueron indicados por un color de solución naranja-rojizo.
Adicionalmente, fue necesaria la determinación de un blanco. El volumen obtenido para el blanco es de gran importancia, ya que afecta significativamente los cálculos posteriores. La presencia de cloruros en el agua destilada utilizada en la determinación pudo haber introducido errores al momento de determinar la concentración de cloruros.
Análisis de Resultados y Cumplimiento Normativo
Cálculos y Precisión
Para evaluar la precisión de la valoración directa, se calculó la media, la desviación estándar y el coeficiente de variación correspondientes al volumen de AgNO3 consumido y a la masa de muestra pesada. Dada la similitud en los volúmenes gastados y en las masas de muestra pesadas para las alícuotas 2 y 3, se realizó un test Q para corroborar si se debía descartar o conservar el dato correspondiente a la alícuota 1. Con un límite de confianza del 99% (para n=3, la QTAB= 0,994), y al obtener una QEXP igual a 1, lo que significa QEXP > QTAB, se rechazó el dato dudoso. Tras aplicar el test Q, los volúmenes de nitrato gastados y las masas de muestra pesadas se relacionaron únicamente con los resultados de la titulación en las alícuotas 2 y 3.
Resultados Obtenidos
Teniendo en cuenta lo expuesto, se procedió con el cálculo de los gramos de cloruro. El porcentaje de Cl- en la muestra problema (salsa desconocida) arrojó un 61.92%. El porcentaje teórico de cloruro más cercano al experimental resultó ser el cloruro de sodio, con un 60.66%. En cuanto a la concentración de cloruro en la salsa de tomate Heinz, expresada como %p/p de NaCl, el resultado fue de 1,8%. Para la muestra de sales de cloruro desconocida, expresado como %p/p de Cl-, fue del 61,92%.
Cabe señalar que, durante la titulación de la salsa de tomate, a pesar de haber agregado 12 mL de la solución de NaOH para regular el pH, las primeras muestras preparadas con esta cantidad no permitieron observar el vire de color. Por esta razón, fue necesario preparar 3 muestras adicionales y añadirles unas 4 gotas de NaOH para observar mejor el punto final de la titulación.
Comparación con Normativa
Como referencia para este procedimiento, se utilizó la norma venezolana Covenin Nº 75:1995, denominada "Salsa de tomate (3era revisión)". Esta norma estipula que el límite máximo de cloruros en las salsas de tomate para las clases A y B es del 4% p/p, expresado como cloruro de sodio (NaCl). De acuerdo con esta normativa, se determinó que la salsa Heinz analizada cumple con el parámetro fisicoquímico establecido sobre la concentración de cloruros en salsas de tomate, al obtener un 1,8% p/p de NaCl.